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紅外分光光譜儀在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項

發(fā)布日期: 2020-02-29
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  紅外分光光譜儀是指通過測定物質的波長在紅外光區(qū)范圍內光的吸收度,對物質進行定性和定量分析的儀器。紅外光譜儀由光源、單色器、樣品池、檢測器和記錄儀組成。紅外光譜主要來源于分子振動,由于每種物質的結構不同,就會出現不同的吸收頻率,因此產生具有一定特征的紅外光譜,由此可以進行定性、定量分析和結構剖析。由于光區(qū)的不同,紅外光譜法分為近紅外光譜、中紅外光譜和遠紅外光譜,其中分子振動的基頻主要位于中紅外區(qū).因此中紅外區(qū)在定性與定量分析方面準確性更高。
  紅外分光光譜儀在日常中使用中保養(yǎng)的注意事項
  測定時實驗室的溫度應在15-30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
  所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,還要注意適當通風換氣。
  如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規(guī)定用KCl(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較KCl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
  為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),是能每天開除濕機。
  紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
  壓片法時取用的供試品量一般為1-2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%-80%透光率范圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大(如,大于30%),則說明取樣量太少;相反,如zui強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
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