在氣相色譜分析當(dāng)中,有些樣品雖然是液體,但是沸點(diǎn)卻非常低、非常容易氣化,所以在進(jìn)樣室要注意其中的問(wèn)題。這種類(lèi)型的液體在取樣時(shí),非常容易形成氣泡或吸不到樣品,出現(xiàn)進(jìn)樣量過(guò)少的情況,導(dǎo)致色譜峰變小甚至不出峰。
氣相色譜儀能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,而且要保證樣品中不含GC不能分析的組分。因此,在面對(duì)未知樣品時(shí),必須要了解其來(lái)源,從而預(yù)估樣品中可能含有的組分;如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或者樣品濃度太低,就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理。
?。?)將液體樣品密封后放入冰箱冷藏室,冷卻半小時(shí)以上,讓樣品充分冷卻。值得注意的是,普通冰箱不具備防爆功能,如果樣品出現(xiàn)泄漏,很容易造成爆炸危險(xiǎn),因此一定要確保密封良好。
(2)將準(zhǔn)備用來(lái)進(jìn)樣的微量注射器或進(jìn)樣針同時(shí)放入冰箱冷藏室,充分冷卻。
?。?)取出冷卻好的樣品和微量進(jìn)樣針,迅速用樣品置換微量進(jìn)樣針數(shù)次后,用進(jìn)樣針抽取定量樣品。
?。?)按照進(jìn)樣針進(jìn)樣要點(diǎn)快速進(jìn)樣并完成分析。
另外,如果氣相色譜儀使用的是自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣,因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在安裝進(jìn)樣針時(shí)需要耗費(fèi)一定的段時(shí)間,因此要注意時(shí)間上的合理把控。并且,將自動(dòng)進(jìn)樣器抽取樣品的提針?biāo)俣日{(diào)至慢速,會(huì)比快速提針有會(huì)更好的效果。